Boletín de la Sociedad Geológica Mexicana Volumen 67, núm. 3, 2015, p. 479-491 http://dx.doi.org/10.18268/BSGM2015v67n3a11

Identification of diagenetic calcium arsenates using synchrotron-based micro X-ray diffraction

Francisco Castillo^1,2,3, Miguel Avalos-Borja^4,5, Heather Jamieson⁶, Gerardo Hernández-Bárcenas¹, Nadia Martínez-Villegas^1,*

¹ IPICyT, Instituto Potosino de Investigación Científica y Tecnológica, División de Geociencias Aplicadas, Camino a la Presa San José No. 2055, Col. Lomas 4a Sec. 78216, San Luis Potosí, SLP, México.
² IPICyT, Instituto Potosino de Investigación Científica y Tecnológica, División de Materiales Avanzados, San Luis Potosí, SLP, México.
³ CONACYT Research Fellow, Instituto de Geología, Universidad Autónoma de San Luis Potosí.
⁴ Centro de Nanociencias y Nanotecnología-UNAM, Ensenada, BC, México.
⁵ On leave at IPICyT, Instituto Potosino de Investigación Cientifica y Tecnológica, División de Materiales Avanzados, San Luis Potosí, SLP, México.
⁶ Department of Geological Engineering, Queen´s University, Kingston, ON, Canada.

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Resumen

En este trabajo identificamos el tipo de arseniatos de calcio que se encuentran en muestras de sedimento de un acuífero altamente contaminado con arsénico ubicado en Matehuala, San Luis Potosí, México. Los sedimentos en contacto con hasta 158 mg/L de arsénico en agua a pH neutro se estudiaron por difracción convencional de rayos X, microscopía electrónica de barrido acoplado a análisis de dispersión de energía de rayos X (SEM- EDS) y micro difracción de rayos X en sincrotrón. La identificación de arseniatos de calcio por análisis convencionales de difracción de rayos X no fue posible debido a que los especímenes de interés son de tamaño microscópico y se encuentran en una matriz de calcita, yeso y cuarzo que comprende casi el 100 % de las muestras, lo que imposibilita separar la señal de los arseniatos de la señal de la matriz y/o el ruido. No obstante, especímenes aciculares compuestos de calcio, arsénico y oxígeno se observaron comúnmente en las muestras de sedimento durante los analices SEM-EDS utilizando un detector de electrones retrodispersados. En contraste, los análisis de rayos X en sincrotrón permitieron revelar algunos picos característicos de guerinita, haidingerita y farmacolita, lo que sugiere que estos son los arseniatos de calcio presentes en los sedimentos, los arseniatos de calcio que controlan la solubilidad del arsénico en el acuífero contaminado en Matehuala y los arseniatos de calcio que prevalecen a largo plazo en el ambiente después de ciclos de disolución y precipitación. La identificación de estos arseniatos es consistente con las condiciones ambientales del sitio de estudio y las observaciones SEM-EDS, sin embargo, dicha identificación no es inequívoca debido a la comparación de patrones experimentales de difracción de rayos X tomados en monocristales contra tarjetas de difracción de polvos, lo que previene la identificación estrictamente apropiada de los especímenes analizados. En este sentido, también se identificó escorodita pero su presencia es cuestionable a pH 7 y en presencia de guerinita, haidingerita y farmacolita por lo que este último resultado debe tomarse con reserva y un estudio más profundo, con técnicas analíticas adicionales y/o mejoradas, debe llevarse a cabo para encontrarle una explicación ambientalmente consistente a los picos de difracción de rayos X asignados a la escorodita, mismos que podrían corresponder a algún mineral arcilloso que podría no contener arsénico.

Palabras clave: arseniatos de calcio, contaminación con arsénico, guerinita, haidingerita, arseniatos de calcio diagénicos.